pH計使用過程中14個常見問題
【無錫水處理設(shè)備http://m.dtxxz.cn】pH計是實(shí)驗(yàn)室里很常用的儀器,操作簡單容易上手,主要用來精確測量液體介質(zhì)的酸堿度。不過在使用過程中,它經(jīng)常會出問題,像讀數(shù)不穩(wěn)定一直波動,校準(zhǔn)的時候出現(xiàn)異常,還有緩沖溶液也會有狀況。這些問題究竟是怎么造成的呢?
1. 什么是pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,它具有那些特點(diǎn)?
做化學(xué)實(shí)驗(yàn)的時候,經(jīng)常會用到pH緩沖溶液,它最大的特點(diǎn)就是能讓自身的pH值保持穩(wěn)定。不管是往里面加一點(diǎn)點(diǎn)酸或者堿,還是溶液在化學(xué)反應(yīng)里自己產(chǎn)生了少量的酸、堿,又或是把溶液適當(dāng)稀釋一下,它的pH值都不會有什么大變化。像這種能扛得住少量酸堿,也不怕被稀釋,一直讓pH值穩(wěn)穩(wěn)當(dāng)當(dāng)?shù)娜芤?,就叫做緩沖溶液。
pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液呢,還有一些更特別的地方:
①它的pH值是確定的,而且準(zhǔn)得很,完全符合規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn),實(shí)驗(yàn)的時候能放心用它來做參照。
②不管什么時候用,也不管在什么環(huán)境下,只要按照正常的方法操作,它的pH值都不會變。而且它“抗擊打”能力強(qiáng),加少量的酸或者堿進(jìn)去,都能輕松應(yīng)對,穩(wěn)穩(wěn)保持pH值穩(wěn)定。另外,就算把它稀釋了,它的pH值也不會有太大波動,溫度變一變,對它的影響也不大。
③它做起來不麻煩,不需要特別復(fù)雜的步驟,材料也不難找,實(shí)驗(yàn)室能很方便地配制,想用的時候隨時都能有。
2.如何制定pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液?
純水設(shè)備如果只是做個普通的pH值測量,用成套的pH緩沖試劑就足夠了,一包試劑能配出250mL的溶液。開始配溶液前,先準(zhǔn)備好去離子水,把它煮15到30分鐘,這樣能除掉水里溶解的二氧化碳。煮好后,把pH緩沖試劑的塑料袋剪開,把里面的試劑倒進(jìn)燒杯,接著加適量煮過的去離子水,攪拌一下,讓試劑完全溶解。再用去離子水把空的試劑袋涮一涮,涮下來的水也倒進(jìn)燒杯。然后,把燒杯里的溶液小心地倒進(jìn)250mL容量瓶里,接著往容量瓶里慢慢加去離子水,加到刻度線的位置。最后,把容量瓶的蓋子蓋緊,上下?lián)u晃,讓溶液充分混合均勻,這樣溶液就配好啦。
3.如何正確保存和使用pH緩沖溶液
緩沖溶液配好后,得裝進(jìn)玻璃瓶或者聚乙烯瓶里。不過像pH 9.18、pH 10.01、pH 12.46這些堿性的緩沖溶液,一定要用聚乙烯瓶裝,不然會出問題。裝完后,把瓶蓋擰緊,放進(jìn)5 - 10℃的冰箱里保存,這樣大概能用六個月。要是看到溶液變得渾濁、長霉,或者有沉淀,就千萬別再用了,不然實(shí)驗(yàn)結(jié)果肯定不準(zhǔn)。
要用的時候,先準(zhǔn)備幾個50mL的小聚乙烯瓶,從大瓶里倒些緩沖溶液進(jìn)去。倒完后別急著用,把小瓶放在當(dāng)前環(huán)境里放1 - 2個小時,等溶液溫度和周圍一樣了再用。還有,小瓶里用過的溶液,千萬別倒回大瓶,不然大瓶里的溶液就被污染了。在10℃以上的環(huán)境里,小瓶里的緩沖溶液能用2 - 3天。一般來講,pH 7.00、pH 6.86、pH 14.00這三種溶液能用的時間長一點(diǎn),而pH 9.18和pH 10.01這兩種溶液,因?yàn)樘貏e容易吸收空氣中的二氧化碳,pH值變得很快,所以要盡快用完。
4.pH緩沖溶液有何前途?
測pH值前,一定要校準(zhǔn)pH計,這是為了保證它測的數(shù)據(jù)準(zhǔn)不準(zhǔn)。比如說,先用pH值是6.86和14.00的標(biāo)準(zhǔn)溶液,把pH計校準(zhǔn)好。校準(zhǔn)完,把pH計的電極放到pH值為9.18的溶液里,瞅瞅儀器顯示的數(shù)值,和9.18是不是一樣。
要是對測量精度要求不是特別高,也得看看pH計還需不需要重新校準(zhǔn)。因?yàn)?span>pH計校準(zhǔn)完用過之后,測的數(shù)據(jù)可能會不準(zhǔn)。所以在測試前,把電極插進(jìn)和要測的溶液pH值差不多的標(biāo)準(zhǔn)溶液里,根據(jù)顯示的數(shù)值和標(biāo)準(zhǔn)值差多少,來決定要不要重新校準(zhǔn)。
這么做還能檢查pH計的電極好不好用。要是電極不好,測的數(shù)據(jù)肯定差很多,這樣就能及時發(fā)現(xiàn)問題。
5.pH電極為何要浸泡?如何正確浸泡pH復(fù)合電極?
用pH電極前,必須先泡一泡。這是因?yàn)?span>pH電極的球泡是特殊玻璃膜,膜表面有一層薄薄的凝膠。只有讓凝膠充分濕潤,它才能和溶液里的氫離子好好“打交道”,這樣測pH值才準(zhǔn)。另外,泡一泡玻璃電極,能讓不對稱電勢降下來,變得更穩(wěn)定。
泡電極用蒸餾水或者pH 4.00的緩沖溶液都可以,用pH 4.00的緩沖溶液效果更佳。要泡24小時甚至更久,具體泡多久,得看玻璃膜的厚度,還有電極舊的程度。
參比電極的液接界也得泡。要是液接界干了,液接界電勢就會變大,或者不穩(wěn)定。泡參比電極的溶液,得和它外面的參比溶液一樣,也就是3.3mol/L的KCl溶液,或者飽和KCl溶液,泡幾個小時就可以了。
所以對于pH復(fù)合電極,一定要把它浸泡在含有KCl的pH 4.00緩沖液里。這么做是為了能同時讓玻璃球泡和液接界都正常發(fā)揮作用。這里得著重提醒一下,以前大家用單支的pH玻璃電極,習(xí)慣用去離子水或者pH 4緩沖液浸泡。后來開始用pH復(fù)合電極了,還是用老辦法浸泡,甚至有些不正確的pH復(fù)合電極使用說明書,也在教人這么做。但這種浸泡方法是錯的,會帶來很不好的后果。一支原本性能不錯的pH復(fù)合電極,這么泡完就會變得反應(yīng)慢、測量精度差,而且泡的時間越長,性能就越糟糕。這是因?yàn)殚L時間浸泡后,液接界里面(比如砂芯里面)的KCl濃度大幅降低,導(dǎo)致液接界電勢增大,還不穩(wěn)定。不過也別太擔(dān)心,只要把電極在正確的浸泡溶液里再泡上幾個小時,它還是能恢復(fù)正常的。還有,pH電極千萬不能泡在中性或堿性緩沖溶液里,要是長期泡在這類溶液中,pH玻璃膜的反應(yīng)就會變得遲鈍。
配pH電極浸泡液也不難,這么做:找一包250mL裝的pH 4.00緩沖劑,倒進(jìn)250mL純凈水里,再往里頭加56克分析純KCl。開小火加熱,邊加熱邊拿筷子或玻璃棒攪一攪,直到KCl徹底化在水里,浸泡液就配好了。
6.可充式和非可充式pH復(fù)合電極有何區(qū)別?
pH復(fù)合電極按外殼材料,分為塑料和玻璃兩種。從結(jié)構(gòu)上又能分成可充式和非可充式??沙涫?span>pH復(fù)合電極,外殼上有個加液孔。要是發(fā)現(xiàn)里面的溶液少了,把加液孔打開,就能往里加KCl溶液。非可充式里面裝的是像果凍一樣的凝膠狀KCl,不會漏出來,外殼上也沒有加液孔。
可充式pH復(fù)合電極好處挺多。它里面的溶液滲透快,測量時的電位很穩(wěn)定,重復(fù)測量結(jié)果都差不多,測出來的數(shù)據(jù)比較準(zhǔn)。要是溶液少了或者臟了,還能添新的或者換干凈的。不過,它用起來有點(diǎn)麻煩。使用可充式pH復(fù)合電極時,要把加液孔打開,這樣液體壓力大,電極反應(yīng)快。要是看到里面的電解液,比加液孔低了差不多2厘米,就得馬上加新的電解液進(jìn)去。
非可充pH復(fù)合電極特別好打理,用起來也簡單,所以在很多地方都能看到它的身影。不過,要是在實(shí)驗(yàn)室里長期不間斷地用它做測試,時間一長,液接界那兒的KCl濃度就會慢慢變少,測出來的結(jié)果就沒那么準(zhǔn)了。
所以這種電極用完別亂放,得泡在專門的浸泡液里,這樣下次再用,它就能正常工作。但大部分實(shí)驗(yàn)室不會一直做測試,所以就算是用非可充式pH復(fù)合電極,對測試結(jié)果的準(zhǔn)確性影響也不大。
在純水設(shè)備等工業(yè)場景里,對測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性要求沒那么高,大家更在乎好不好用 ,所以非可充pH復(fù)合電極因?yàn)槭褂梅奖悖诠I(yè)上很受歡迎。
7.如何正確使用pH復(fù)合電極?
用pH復(fù)合電極,有些地方得特別留意:
①電極的球泡前面不能有氣泡,要是有,就用力甩甩,把氣泡弄掉。從浸泡瓶里拿出電極后,先在干凈的去離子水里晃一晃,然后甩干,千萬不能用紙巾擦球泡。因?yàn)橛眉埥聿寥菀桩a(chǎn)生靜電,讓電荷跑到玻璃膜上,這樣電極要很久才能穩(wěn)定下來,測數(shù)據(jù)就不準(zhǔn)了。正確做法是,用要測的溶液沖一沖電極。
②把電極放進(jìn)要測的溶液里后,先攪拌攪拌、晃一晃,再讓它安靜待著。這樣能讓電極快點(diǎn)反應(yīng),測出準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。要是用的是塑殼的pH復(fù)合電極,攪拌和晃動就得更用力些。因?yàn)榍蚺莺退軞ぶ虚g有個特別小的空隙,電極放進(jìn)溶液里,這個空隙里的空氣有時候跑不出來,就會形成氣泡。氣泡會讓球泡或液接界和溶液接觸不好,所以一定要用力攪拌、晃動,把氣泡趕出去 。
③測完黏糊糊的樣品后,一定要拿干凈的去離子水,把電極反復(fù)沖洗好多遍,把粘在玻璃膜上的樣品都沖掉。有時候光用水沖不掉,就得先用專門的試劑把樣品洗掉,再用水把試劑沖干凈,最后把電極泡進(jìn)浸泡液里,讓它恢復(fù)正常工作狀態(tài)。
④使用電極的時候,千萬別讓它碰到強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或者有腐蝕性的溶液。要是不得不測這類溶液,那就盡量縮短電極泡在里面的時間,用完后立刻仔仔細(xì)細(xì)清洗干凈。還有,像無水乙醇、濃硫酸這些會讓東西脫水的液體,也不能用這個電極去測,它們會把球泡表面的那層水合凝膠層給破壞掉。
⑤塑殼pH復(fù)合電極的外殼是聚碳酸酯塑料(PC)做的,PC塑料在四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃這些溶劑里會被溶解。要是你要測的溶液里有這些溶劑,那電極外殼就會被溶掉。碰上這種情況,就得趕緊換成玻璃外殼的pH復(fù)合電極。
8.pH電極如何清洗?
要是電極的球泡和液接界臟了,就按下面的方法清洗:先選合適的溶劑把臟東西擦掉,再用干凈的水把溶劑沖干凈,最后把電極泡在專門的液體里,讓它重新變得好用。
常見的臟東西有這些:金屬氧化物、油污、塑料類的高分子、蛋白質(zhì)和血球沉淀、顏料等。
可以用來清洗的東西也挺多:濃度不高的稀酸、溫和的弱酸性洗滌劑、稀酒精、丙酮、乙醚、用食母生片配成的酸性酶溶液、稀釋后的漂白液、過氧化氫等。
9.如何修復(fù)pH電極?
要是你的pH復(fù)合電極不太好用了,比如反應(yīng)遲鈍、讀數(shù)不準(zhǔn),一般是下面三個原因造成的,自己在家就能修好。
①球泡和液接界臟了,找個軟毛小刷子、棉花棒或者細(xì)牙簽,把上面的臟東西輕輕弄掉。有些塑料外殼的電極,頭部的保護(hù)罩能擰下來,清理就更方便。要是特別臟,就按第8條說的,用清潔劑來洗。
②里面的溶液臟了,有的電極能打開加溶液,發(fā)現(xiàn)溶液臟了,就用針筒把臟溶液都抽出來,重新配3.3mol/L的KCl溶液,或者配那種飽和的KCl溶液,然后灌進(jìn)去。剛開始加的時候,最好先灌進(jìn)去再抽出來,反復(fù)兩次,把里面徹底洗干凈。
③玻璃膜老化了,先把電極的球泡,放在0.1mol/L的稀鹽酸里泡一天(9mL鹽酸加純水稀釋到100mL ),之后用清水沖洗干凈,再放到專門的浸泡液里泡一天。要是老化很嚴(yán)重,就把電極下端,在45℃的氫氟酸溶液里浸3 - 5秒(4mL氫氟酸加純水稀釋到100mL),拿出來用清水洗凈,最后在浸泡液里泡一天,電極就能恢復(fù)正常。
10.什么是pH計的一點(diǎn)校準(zhǔn)?
不管你用的是哪種pH計,在測樣品酸堿度(pH值)之前,都得先拿pH標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)一下。要是你對測量的精準(zhǔn)度要求不是特別高,允許有0.1pH以內(nèi)的誤差,那就可以用“一點(diǎn)校準(zhǔn)法”來調(diào)儀器。一般選pH 6.86或者pH 7.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液就行。有些pH計本身精度只有0.2pH或者0.1pH ,這種儀器只有一個調(diào)節(jié)定位的旋鈕,操作步驟如下:
①測緩沖液溫度并調(diào)補(bǔ)償,用溫度計測標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的溫度,再查對應(yīng)表格,看看這個溫度下緩沖液的pH值是多少。查到后,把pH計上的溫度補(bǔ)償旋鈕,轉(zhuǎn)到測出的溫度數(shù)值。
②沖洗電極,用干凈的純水把電極沖一沖,然后甩一甩,把上面的水珠甩干凈。
③校準(zhǔn)pH計,把甩干的電極放進(jìn)選好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液里,晃一晃,然后別動它。等儀器上的數(shù)字不再變化,就調(diào)節(jié)定位旋鈕,讓儀器顯示的數(shù)字和查到的緩沖液pH值一樣。
④再次沖洗電極,從緩沖液里拿出電極,用純水沖洗干凈,再甩干。
⑤測樣品溫度并調(diào)補(bǔ)償,用溫度計測樣品的溫度,接著把pH計上的溫度補(bǔ)償旋鈕,轉(zhuǎn)到樣品的溫度數(shù)值。
⑥測樣品pH值,把電極放進(jìn)樣品溶液里,晃一晃,等儀器上的數(shù)字穩(wěn)定了,顯示的數(shù)值就是樣品的pH值。
11.什么是pH計的兩點(diǎn)校準(zhǔn)?
要是你用的是精密級pH計,它除了能調(diào)“定位”和“溫度補(bǔ)償”,還有個“斜率”調(diào)節(jié)功能。校準(zhǔn)這種pH計,得用兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。
校準(zhǔn)步驟如下:
①定位校準(zhǔn),先把電極沖洗干凈,甩干水珠,放進(jìn)pH 6.86或者pH 7.00的標(biāo)準(zhǔn)溶液里。接著,把溫度補(bǔ)償旋鈕轉(zhuǎn)到和溶液溫度一樣的數(shù)值。等儀器顯示的數(shù)值穩(wěn)定了,就調(diào)節(jié)定位旋鈕,讓儀器顯示的數(shù)字和標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值一模一樣。
②斜率校正,把電極從溶液里拿出來,再次洗凈甩干,然后放進(jìn)第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液。這種溶液的選擇要看你要測的樣品是酸性還是堿性,酸性選pH 4.00的,堿性選pH 9.18或者pH 10.01的。等數(shù)值穩(wěn)定,調(diào)節(jié)斜率旋鈕,讓儀器顯示的數(shù)值和第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值相同。
③誤差檢查,把電極洗凈甩干,重新放回pH 6.86或者pH 7.00的標(biāo)準(zhǔn)溶液里。要是這時儀器顯示的數(shù)值,和標(biāo)準(zhǔn)溶液pH值的誤差超過0.02pH,那就得重新做前面兩步,直到在這兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液里,不用再調(diào)旋鈕,儀器就能準(zhǔn)確顯示pH值。
④測量樣品,把電極洗凈甩干,把pH計的溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)到和樣品溫度一樣。再把電極放進(jìn)樣品溶液里,晃一晃,等顯示的數(shù)值穩(wěn)定了,讀到的數(shù)字就是樣品的pH值。
12.溫度對pH精度測量有多大影響?
pH電極特別容易受溫度影響,溫度每升高或降低1℃,測出來的pH值就會有0.003pH的變化。比如說,你用一臺精度為0.2級的pH計,先在30℃的pH緩沖液里把它校準(zhǔn),然后去測60℃的溶液(假設(shè)這個溶液的pH在6到8之間,和校準(zhǔn)用的pH 7.00差1個pH單位),這樣一來,溫度造成的最大誤差就是30×0.003 = 0.09pH。要是溶液的pH值和校準(zhǔn)用的緩沖液pH值差了3個pH單位(pH在4到10這個范圍),那最大誤差就變成0.27pH了,很明顯,溫度對pH測量結(jié)果影響特別大。
所以想要讓溫度對pH測量的誤差小一點(diǎn),得注意下面這三點(diǎn):
①校準(zhǔn)pH計的時候,挑的緩沖溶液pH值,要盡量和被測溶液的pH值差不多。
②校準(zhǔn)用的溶液溫度,最好和被測溶液的溫度一樣,要是不一樣,也得盡量接近。
③買pH計的時候,優(yōu)先選那種有溫度補(bǔ)償功能的。
一般來說,精度比0.1pH高的pH計,都有溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)功能,而0.2級精度的pH計通常沒有。有些0.2級精度的pH計,還吹牛說自己精度達(dá)到0.1級,這根本不可能,他們就是把分辨率0.1pH和精度0.1pH這兩個概念搞混了。就算只相差1個pH單位,要是溫度差了60℃,pH誤差就有0.003×60 = 0.18pH。所以,沒有溫度補(bǔ)償功能的pH計,精度最高也就0.2pH ,根本到不了0.1級精度。
13.溫度補(bǔ)償能消除所有溫度引起的誤差嗎?
有個很重要的點(diǎn)要跟你說清楚:pH計上的溫度補(bǔ)償功能,其實(shí)只能調(diào)整電極斜率(2.303RT/F )受溫度的影響。但實(shí)際上,像玻璃電極的標(biāo)準(zhǔn)電勢、液接界電勢這些,也會受到溫度的影響,而且它們和溫度的關(guān)系不是簡單的直線關(guān)系,很復(fù)雜。另外,pH電極要適應(yīng)新的溫度,達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),是需要一些時間的。
不管是你自己手動調(diào)溫度補(bǔ)償,還是儀器自動調(diào)整,都沒辦法把溫度對測量結(jié)果的影響全部消除掉。
按照pH測量的規(guī)定,要是你想測出來的結(jié)果特別準(zhǔn),那被測的樣品溶液和校準(zhǔn)用的標(biāo)準(zhǔn)溶液,必須在同樣的、不變的溫度下測量,這就叫等溫測量原理。但要是你對測量精度要求沒那么高,樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度不一樣時,用溫度補(bǔ)償功能也能湊合著測。
14.如何判斷你的pH計是否準(zhǔn)確?
很多人在使用pH計時都會有一個疑問:這pH計測的數(shù)據(jù)到底準(zhǔn)不準(zhǔn)?有些人憑借自己的工作經(jīng)驗(yàn)判斷,有些人用pH試紙對比,還有些人拿以前用過的pH計作參照,其實(shí)這些辦法都不靠譜。
實(shí)際上,想知道pH計準(zhǔn)不準(zhǔn),最簡單、最可靠的辦法就是用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來檢測,這也是唯一的檢測標(biāo)準(zhǔn)。具體操作是這樣的:準(zhǔn)備三個標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,分別是pH 6.86、pH 4.00和pH 9.18的(最好是新配的,而且溫度得一樣)。先拿pH 6.86的緩沖溶液給pH計做定位校準(zhǔn),再用pH 4.00的進(jìn)行斜率校準(zhǔn),最后用校準(zhǔn)好的pH計去測pH 9.18的緩沖溶液。這么一來,pH計測的數(shù)據(jù)準(zhǔn)不準(zhǔn),合不合格,一下子就能看出來了。純水設(shè)備,實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備, 無錫純水設(shè)備,無錫水處理設(shè)備,無錫去離子水設(shè)備, 醫(yī)用GMP純化水設(shè)備。 半導(dǎo)體超純水設(shè)備。
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